style="width:3.09333in;height:2.50668in" /> 本文是学习GB-T 26442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称 MNB)
产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包
装、运输和贮存。
本标准适用于化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌产品。该产品在饲料工业中作维生素类饲
料添加剂。
分子式：C₁₇H₁₆N₂O₆S
相对分子质量：376.23(按2007年国际相对原子质量)
化学结构式：
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 9691 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13088 饲料中铬的测定
《中华人民共和国兽药典》2005年版一部
白色至浅黄色结晶性粉末，无臭。在水和甲醇中微溶，易溶于三氯甲烷。
技术指标应符合表1的规定。
GB/T 26442—2010
表 1 技术指标
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本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682
规定的三级水。
色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682
中规定的一级水。原子吸收光谱
法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/T 6682 中规定的一级水的要求。
4.1.10 亚硫酸氢钠甲萘醌标准品：纯度≥98.0%。
4.1.11 烟酰胺标准品：纯度≥99.0%。
4.1.12 氢氧化钠溶液：称取4 g 氢氧化钠(4.1.1),加水溶解并稀释至100
mL。
4.1.13 碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠(4.1.2)10.6 g,
加水溶解并稀释至100 mL。
4.1.14 氨水溶液：量取氨水(4.1.8)25 mL, 用水稀释至100 mL。
4.1.15 0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液：称取2.72 g
磷酸二氢钾(4.1.5),用水溶解并定容至1000 mL。
4.1.16 亚硫酸氢钠甲萘醌标准溶液的配制：
a) 标准储备液：准确称取100.0 mg 亚硫酸氢钠甲萘醌标准品(4.1.10)于100
mL 棕色容量瓶 中，用水溶解并定容，此储备液浓度为1000μg/mL。
置于2℃~8℃冰箱中避光保存，有效
期 1 周 。
b)
标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、
GB/T 26442—2010
100.0μg/mL、200.0μg/mL 的标准工作液。临用现配。
4.1.17 烟酰胺标准溶液的配制：
a) 标准储备液：准确称取100.0 mg 烟酰胺标准品(4.1.11)于100 mL
容量瓶中，用水溶解并定 容，此储备液浓度为1000μg/mL。
置于2℃~8℃冰箱中保存，有效期3个月。
b)
标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、
100.0μg/mL、200.0μg/mL 的标准工作液。有效期1个月。
4.1.18 邻菲罗啉指示液：称取硫酸亚铁(4.1.3)0.5 g, 加水100 mL
溶解，加硫酸(4.1.6)2滴和邻菲 罗啉(4.1,4)0.5 g,摇匀。本品需临用现配。
4.2.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器)。
4.2.4 薄层板(GF254)。
4.3.1 甲萘醌的鉴别：取试样约0.1g, 加水25mL,
溶解后，滴加氢氧化钠溶液(4.1.12)即生成甲萘醌 的黄色沉淀。
4.3.2 烟酰胺的鉴别：取试样适量(相当于烟酰胺0.05 g), 溶于15 mL
水中，置于分液漏斗中，加
30 mL三氯甲烷(4.1.7)和5 mL
碳酸钠溶液(4.1.13),振摇萃取，静置，取上层水相作为样品溶液。同 时称取0.05
g 烟酰胺标准品，溶于20 mL 水作为标准品溶液。以薄层板(GF254)
为固定相，以100份
甲醇(4.1.9)和1.5份氨水溶液(4.1.14)为展开剂展开，取出晾干后在254紫外灯下观察，样品点和标
准品溶液点的比移值(RF) 应相同。
4.3.3
熔点的测定：按《中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录45熔点测定法第一法测定，熔点
为175℃~180℃。
试样在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算
含量。
称取试样0.5 g(精确至0.0001 g),置于100 mL 容量瓶中，加水70 mL, 超声提取5
min, 用水定 容，摇匀。精密吸取1 mL 于50 mL
容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，过0.45 μm 微孔滤膜，供高效液
相色谱仪分析。
4.4.3.1 色谱条件
色谱柱：Ci₈ 柱，长250 mm, 内径4.6 mm, 粒径5μm, 或相当者。
柱温：30℃。
GB/T 26442—2010
流动相：0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液(4. 1. 15)+甲醇=65+35(体积比)。
流速：1.0 mL/min。
检测波长：265 nm。
进样量：10 μL。
4.4.3.2 上机测定
取标准工作液和试样溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图(标准色谱图参见附录
A) 。 按照保留时间
进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%,采用单点或多点校正外标法定量。待测样液
中亚硫酸甲萘醌和烟酰胺的响应值应在工作曲线范围内。
4.4.3.3 计算和结果的表示
试样中烟酰胺的含量 X 、甲萘醌的含量 X₂ 、MNB 的含量
X。以质量分数(%)表示，分别按式(1)、
式(2)、式(3)计算：
式中：
style="width:2.40673in;height:0.62678in" />
……………
…………
(1)
Asi—— 烟酰胺标准品溶液的色谱峰面积；
A,—— 烟酰胺供试品溶液的色谱峰面积；
Csi— 烟酰胺标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
m 试样质量，单位为克(g);
n — 稀释倍数。
式中：
style="width:3.51341in;height:0.60676in" />
… ……………………
(2)
As₂ — 亚硫酸氢钠甲萘醌标准品溶液的色谱峰面积；
A 。 —— 亚硫酸氢钠甲萘醌供试品溶液的色谱峰面积；
Cs₂ —— 亚硫酸氢钠甲萘醌标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
m —— 试样质量，单位为克(g);
n —— 稀释倍数；
0.623—— 甲萘醌与亚硫酸氢钠甲萘醌(未含结晶水)的换算系数。
X₃=X₂×2. 186 (3)
式中：
X₂ —— 甲萘醌的含量，%;
2.186——亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌与甲萘醌的换算系数。
计算结果保留至小数点后两位。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过2.0%。
称取试样约0.2 g, 加水10 mL,
超声溶解，加邻菲罗啉指示液(4.1.18)2滴，不得发生沉淀。
GB/T 26442—2010
称取试样(精确至0.0001g),按照《中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录69水分测定法第
一法测定。
按 GB/T 13080测定。
按 GB/T 13088 测定。
按 GB/T 13079 测定。
5.1
应由生产企业的质量检验部门进行检验，本标准规定的所有项目为出厂检验项目，生产企业应保
证出厂产品均符合本标准的要求。
5.2
在规定期限内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为
一批。
5.3
使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符
合本标准的要求。
5.4
取样方法：抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的试样瓶(袋),瓶(袋)上贴有标签并注明：
生产企业名称、产品名称、批号及取样日期。
抽样时，应用清洁适用的取样工具伸入包装容器的四分之三深处，将所取样品充分混匀，以四分法
缩分，每批样品分2份，每份样品量应不少于检验所需试样的3倍量，装入样品瓶(袋)中，
一瓶(袋)供检
验用，另一瓶(袋)密封保存备查。
5.5
出厂检验若有一项指标不符合本标准要求时，允许加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不
符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。
5.6
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按本标准的检验方法和规则进行
仲裁。
标签按GB 10648执行。
用聚乙烯衬里的容器，密封避光包装。聚乙烯材料卫生指标应符合 GB 9691
的要求。
在运输过程中应避免日晒雨淋、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有
GB/T 26442—2010
害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。
应贮存在阴凉、干燥、避光处，严禁与有毒有害的物品混贮。
在规定的运输、贮存条件下，保质期为12个月。
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图 A.1 标准色谱图
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